Chelatometrická titrace

Odměrná analýza (titrace, titrační stanovení) patří k nejjednodušším metodám analytické chemie a slouží ke stanovení množství látek v analyzovaném roztoku. Stanovení množství látek je založené na objemu roztoku činidla právě potřebného k úplnému zreagování stanovované složky ve známém objemu analyzovaného roztoku, tj. k dosažení bodu ekvivalence. Známe-li přesnou látkovou koncentraci odměrného roztoku, můžeme na základě stechiometrické reakce vypočítat množství nebo koncentraci stanovované složky v roztoku. Při chelatometrických titracích, které se využívají ke stanovení celkové tvrdosti vody (koncentraci vápenatých a hořečnatých kationtů) reaguje jedna molekula Chelatonu 3 s jedním kovovým iontem bez ohledu na druh a náboj kovu, kromě lanthanoidů a aktinoidů.

M + CH3 -> [MCH3]

Při těchto titracích se používá odměrný roztok Chelaton 3 o předem stanovené koncentraci. Chelatonu 3 je triviální název disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové.

Konec titrace je určen bodem ekvivalence = stav, kdy látkové množství odměrného činidla je ekvivalentní (rovná se) látkovému množství stanovované látky. K určení bodu ekvivalence slouží indikátor, který v bodě ekvivalence změní barvu. Indikátor tvoří se stanovovanými kationty komplexy, které jsou však málo stabilní. Tyto málo stabilní komplexy jsou nahrazeny přidáváním odměrného činidla stabilnějšími komplexy (kov – chelaton 3). Ve chvíli, kdy je veškerý indikátor vytěsněn z komplexu, tak dojde ke změně zbarvení (volný indikátor má jiné zbarvení než indikátor vázaný v komplexu).

Chelatometrická titrace má tři kroky. Nejprve se zjišťuje celková tvrdost vody, poté koncentrace vápenatých kationtů a na závěr se určí direnční metodou koncentrace hořečnatých kationtů.

Při stanovování celkové tvrdosti vody je v roztoku přítomna směs stanovovaných iontů, malé množství indikátoru a pufru (tlumivého roztoku) o pH 10, který zabrání změně pH v průběhu reakce. Ke změně pH dochází vlivem uvolňování vodíkových kationtů z indikátoru. Titruje se odměrným činidlem Chelaton 3 o předem stanovené koncentraci. Po změně zbarvení roztoku je titrace ukončena a spotřebovaný objem odměrného činidla nám určí výslednou koncentraci celkové tvrdosti vody. V případě určení celkové tvrdosti přechází fialové zbarvení na jasně modré zbarvení.

Obr. 1: Barevný přechod při stanovení celkové tvrdosti vody.

Při stanovení vápenatých iontů je v roztoku přítomna směs iontů vápníku i hořčíku, malé množství indikátoru a přídavek KOH, který změní pH roztoku na zásaditý.  Titrace stanovení vápenatých iontů se provádí při pH 12-13, při kterém tvoří hořečnaté kationty stabilní bezbarvou sraženinu hydroxidu hořečnatého. Vzniklá sraženina již s odměrným činidlem dále nereaguje. Stejně jako v případě určení celkové tvrdosti se i v tomto případě titruje odměrným činidlem Chelaton 3 a spotřebovaný objem odměrného činidla nám určí výslednou koncentraci vápenatých iontů. V případě stanovení koncentrace vápenatých iontů se změnila barva ze zelené na růžovo‑zelenou.

Obr. 2: Barevný přechod při stanovení vápenatých iontů.

Určení koncentrace hořečnatých iontů se již neprovádí titračně, ale diferenční metodou a to tak, že ji vypočítáme z rozdílu stanovení celkové tvrdosti vody a stanovení vápenatých iontů.