AAS

Atomový absorpční spektrometr se v analytické chemii využívá od 60. let 20. století. Slouží ke stanovení obsahu stopových i významných koncentrací jednotlivých prvků v analyzovaném roztoku.

Při atomové absorpční spektrometrii se využívá platnosti Lambert-Beerova zákona pro absorpci záření volnými atomy stanovovaného prvku v plynném stavu. Volné atomy v základním stavu mohou absorbovat záření o určité vlnové délce, která je pro ně charakteristická dle Kirchhoffova zákona. Absorbované záření volnými atomy je přímo úměrné koncentraci kovu ve vzorku. 

Obr. 1: Schéma atomového absorpčního spektrometru.

Při použití atomové absorpční spektrometrie s atomizací v plameni je nezbytné analyzovaný vzorek převést do formy pravého roztoku mechanických částic. Takto připravený roztok vzorku musí být následně převeden na jemný aerosol, který je veden do atomizátoru. Tento proces se nazývá zmlžování, probíhá ve zmlžovači a jeho funkce je následující – vzorek je nasáván úzkou teflonovou hadičkou, díky podtlaku, který je způsobem přiváděným vzduchem do zmlžovače. Ve zmlžovači se nachází kulička, o kterou je přiváděný vzorku v podobě kapaliny tříštěn na jemný aerosol. Ty kapky, které nejsou dostatečně roztříštěny a jsou tedy příliš velké, jsou odváděny do odpadu. Jemný aerosol je smíchán ve zmlžovači s acetylenem. Vzniklá směs vstupuje do atomizátoru, jehož součástí je hořák. Již těsně nad ústím hořáku dojde k odpaření rozpouštědla (vody) a vzniká suchý aerosol. Ze suchého aerosolu se vlivem tepla vypaří částice, které se díky chemickým reakcím se složkami přítomnými v plameni přemění na volné atomy, tomuto ději se říká atomizace. Ze zdroje záření (dutá katoda), což je v tomto případě výbojka s dutou katodou přichází do atomizátoru záření o několika vlnových délkách stanovovaného prvku. Výbojku je třeba vyladit tak, aby přes atomizátor a následně do detektoru vstupovalo co největší množství záření. Záření by mělo procházet cca 5 – 10 mm nad hořákem. Volné atomy v atomizátoru absorbují přicházející záření ze zdroje záření. Absorpcí se tok záření zeslabí a toto zeslabené záření přechází na monochromátor, který slouží k izolaci úzkého pásu vlnových délek z polychromatického záření výbojky. Izolovaný pás vlnových délek je dále veden systémem zrcadel do detektoru, v němž je tento optický signál převedený na elektrický signál, který je dále zpracováván vyhodnocovacím zařízením (počítačem).

Kvantifikace, tedy zjištění obsahu stanovovaného prvku ve vzorku, se provádí metodou kalibrační křivky, která je sestrojena proměřením absorbancí kalibračních roztoků o známé koncentraci. Kalibrační křivka se používá v takovém rozsahu koncentrací, ve kterém je závislost absorbance na koncentraci právě lineární. Kalibrační křivku vyneseme na mm papír jako závislost absorbance na koncentraci ve formě úsečky (Obr. 2).

Obr. 2: Graf závislosti absorbance na koncentraci. 

Po změření kalibračních roztoků se měří roztoky různě ředěných vzorků, ve kterých chceme zjistit koncentraci prvků. Změřené absorbance těchto roztoků buď vyneseme do grafu kalibrační křivky, jak je ukázáno na obrázku v grafu níže. Následně zjistíme koncentraci analyzovaných prvků. Koncentraci prvku ve vzorku lze zjistit i výpočtem z rovnice kalibrační křivky y = kx + q, konkrétně v naznačeném případě y = 0,0163x - 0,0017. 

Pozn: k – směrnice přímky, q – úsek na ose y.

Jak zjistím koncentraci daného prvku v analyzovaném vzorku?

Změřenou absorbanci analyzovaného vzorku vneseme do grafu kalibrační křivky daného prvku, jak je uvedeno v grafu níže (Obr. 3).

Obr. 3: Graf závislosti absorbance na koncentraci - vynesení změřené absorbance vzorku o neznámé koncentraci. 

Jak postupovat v laboratoři?

• Připravení roztoků kalibrační křivky dle připraveného pracovního postupu
• Příprava vzorků - ředění vzorku
• Měření na AAS
• Sestavení grafu kalibrační křivky pro daný prvek 
• Zjištění koncentrace daného prvku ve vzorku vody vynesením změřené absorbance do grafu kalibrační křivky